• объем колбы Кьельдаля 250 мл
• холодильник ХПТ-1-300-14/23
• объем конической колбы 500 мл
• шлифы конические взаимозаменяемые ГОСТ 8682-93
• стекло

Сегодня речь пойдет об одном из методов качественного и количественного анализа органических соединений, а в частности белков.

На протяжении всей истории развития химии как науки, аналитическая химия занимала значительное место в познавательном процессе. Она существовала испокон века, и еще древние алхимики ставили одной из своих целей определить, из чего состоит волнующее их вещество, и в каком количестве находятся его составляющие. Соответственно и методы их работы были подстать времени, но прогресс не стоит на месте. С появлением новых отраслей промышленности и развитием уже известных, появилась необходимость в совершенствовании методов анализа.

Еще в далеком 1883 году датский химик Йохан Густав Кьельдаль изобрел метод количественного определения азота в белках или азотсоседжащих соединениях, названный впоследствии его именем. Кстати, это произошло в то время, когда он руководил карлсбергской лабораторией в Копенгагене, как видим и в пивоварении есть место аналитической химии.

Установка для определения азота по Кьельдалю (один из вариантов)

1 - парообразователь-
2 - соединительные стеклянные трубки-
3 - колба Кьельдаля-
4 - ловушка-
5 - стеклянная трубка-
6 - холодильник-
7 - приемник - колба Эрленмейера-
8 - спиртовка-
9 - подставки металлические-
10 - зажимы.

Поскольку фантазии химиков нет предела, существуют разнообразные исполнения аппарата Кьельдаля, но принцип работы естественно везде одинаковый. Метод можно разделить на несколько этапов.

Этап 1. Отбор и подготовка проб.

Чем точнее мы хотим получить результаты – тем тщательнее нужно подготовить пробы. Берется навеска образца и путем измельчения в ней достигается гомогенизация частиц, их размер не должен превышать 1мм. В дальнейшем это облегчит процесс озоления и поможет сэкономить и время, и объем пробы. Важно так же знать влажность образца и его точный вес. Подготовленный образец помещается непосредственно в колбу Кьельдаля (3).

Этап 2. Мокрое озоление.

Этот этап является самым трудоемким и долгим. Суть его состоит в том, что образец необходимо полностью «сжечь» в серной кислоте. Однако, использовать чистую серную кислоту нецелесообразно, поскольку скорость зависит не столько от концентрации, сколько от температуры нагрева, которая весьма ограничивается температурой кипения кислоты(338?С). Для преодоления этого температурного барьера в кислоту добавляют катализаторы или примеси, увеличивающие температуру кипения, а, следовательно, и скорость мокрого озоления. Реакция проводится в вытяжном шкафу, содержимое колбы кипятят, пока раствор не станет светло-зеленым. На этот этап может уйти от 1 до 4 часов, по окончании кипения раствор охлаждают и добавляют воду.

Этап 3. Отгонка с паром.

Полученный на предыдущем этапе сернокислый азот еще непригоден для анализа из-за достаточного количества посторонних веществ, поэтому его переводят в аммонийную форму путем добавления щелочи. Для предотвращения попадания паров аммиака в воду паровика(1), ее подкисляют раствором серной кислоты. Паровик закрыт резиновой пробкой, в которую вставлен тройник: один конец заканчивается резиновой трубкой, а другой переходит в стеклянную трубку(2), опускающуюся до дна колбы Кьельдаля. На стеклянной трубке находится вертикальная воронка, через которую в колбу вливается щелочь. Через второе отверстие в пробке колбы Кьельдаля вставлена капельная ловушка(4), соединенная дальше с холодильником(6), причем холодильник должен быть выполнен из тугоплавкого стекла, не отдающего щелочи. Но, тем не менее, для предотвращения ошибок при измерении перед началом перегонки образца через установку прогоняют водяной пар, до тех пор, пока на выходе из холодильника жидкость не будет давать абсолютно нейтральную реакцию среды. После всех приготовлений, колбу 3 присоединяют к установке, конец холодильника помещают в колбу-приемник(7), наполненную раствором кислоты и вливают через воронку щелочь. Образующийся аммиак отгоняется водяным паром около 10 минут. Конец перегонки определяется так же по нейтральной реакции среды жидкости, вытекающей из холодильника.

Этап 4 . Определение содержания аммонийного азота.

Заключительный этап представляет собой титрование щелочью полученного раствора на избыток кислоты, одновременно с этим титруется и исходный образец исследуемого вещества. Исходя из разницы потраченной щелочи, определяется количество азота.

Как видим, процесс анализа довольно долог, поэтому современные производители химического оборудования предлагают свои программно-аппаратные комплексы, которые помогут не только сэкономить время, но и обезопасить работника. Метод Кьельдаля, несмотря на его сложность, до сих пор остается одним из ведущих способов определения белка, потому, аппараты, основанные на методе датского химика, есть практически в любой лаборатории по исследованию пищевой, сельскохозяйственной, фармацевтической продукции.

Итак, все новое – хорошо забытое старое. Или не забытое. В общем спасибо дедушке Кьельдалю за изобретение, а вам – за внимание. До новых встреч!

Купить Аппарат Кьельдаля можно в нашей компании. Звоните.